作为实验室重要的分析仪器--气相色谱仪在石油、化工、燃气、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域应用广泛.它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数.使用气相色谱仪,由于操作不当或对机械保养维护不好也会出现一些故障.那么接下来我们一起来看看气相色谱仪使用中常见的问题故障及对策.
一、进样后不出色谱峰的故障:气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,色谱仪不出峰,输出仍为直线.遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查.
1、首先检查注射器是否堵塞,看是否进样针有问题,如果没有问题;
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈、密封垫是否紧固、不漏气;
3、然后再检查色谱柱接口端是否松动漏气,色谱柱是否有断裂漏气情况;
4、最后观察检测器出口是否畅通.气相色谱仪检测器出口的畅通是很重要的.举个例子来说,我们在使用气相色谱仪检测食品中农残中,使用者会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号.检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通.由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的.当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰.
二、基线问题:气相色谱仪基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用.
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件;
2、气相色谱仪如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因.有些使用者在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的).第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测.经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常.
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯).
4、内衬管是否清洁.值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装.
5、此外,检测器污染也可能造成基线问题,气相色谱仪其可以通过清洗或热清洗的方法来解决.
以上就是气相色谱仪使用中常见的问题故障及对策,如果你还有什么问题的话可以向咨询.
